PFAS及其相关物质具有的特点:
持久性: 在自然环境中极难分解成无害物质。
流动性:化合物易迁移,可能造成全球污染。
生物累积性:在食物链循环中会不断累积。
毒性:基本上FPAS化合物对生命体和环境都构成危害,更多的化合物种类需要分析。PFAS及其相关物质检测方法原理及优缺点:
液相色谱 - 串联质谱法(LC-MS/MS)
原理: 液相色谱(LC)用于分离复杂样品中的PFAS混合物,根据不同PFAS在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。然后,串联质谱(MS/MS)对分离后的PFAS进行检测,通过测量离子的质荷比(m/z)来确定其分子量,并根据特征性的碎片离子模式进行定性分析,同时通过比较样品离子信号与标准品的信号强度来进行定量分析。
优点:高灵敏度和选择性,能够检测低浓度的PFAS,并且可以区分结构相似的不同PFAS化合物。可同时分析多种PFAS物质,局限性,样品前处理较为复杂,需要对样品进行提取、净化等操作,以去除干扰物质。仪器设备昂贵,对操作人员的技术要求较高。气相色谱 - 质谱法(GC-MS或GC-MS/MS)
原理:首先将PFAS进行衍生化处理,使其转变为适合气相色谱分析的挥发性化合物。气相色谱根据不同PFAS衍生物在载气和固定相之间的分配系数差异进行分离,然后质谱对分离后的物质进行检测和鉴定,通过分析特征性的质谱图来确定PFAS的种类和含量。
优点:对某些挥发性PFAS衍生物具有较高的分辨率和灵敏度。在分析特定类型的PFAS时,与其他方法相比可能具有成本优势。局限性。仅适用于可进行衍生化处理的PFAS,对于一些高沸点、难挥发的PFAS不适用。衍生化过程可能引入误差,并且增加了分析的复杂性和时间。离子色谱法(IC)
原理: 基于离子交换原理,不同的PFAS离子在离子交换柱上的保留时间不同,从而实现分离。然后通过电导检测器等检测手段对分离后的PFAS中总F离子进行检测,根据峰面积或峰高与标准曲线比较来定量。
优点: 对一些离子型PFAS具有较好的选择性,尤其适用于分析阴离子型PFAS。仪器相对简单,操作较为容易。局限性对于非离子型PFAS的检测能力有限。灵敏度低于LC-MS/MS等方法。PFAS及其相关物质检测方案:
方案一:采用离子色谱法(IC)先做总氟筛选,如总氟有含量,再做PFAS精确测试;
方案二:采用离子色谱法(IC)先做可萃取总有机氟筛选,如可萃取总有机氟有含量,再做PFAS精确测试;方案三:采用LC-MS/MS和GC-MS/MS直接做PFAS精确测试。
PFAS及其相关物质检测标准:
对象 |
国家 |
标准 |
指南 |
美国 |
ASTM E3274-24与PFAS相关的调查产生的废物管理标准指南 |
ASTM E3302-23 PFAS分析方法选择的标准指南 |
||
ASTM E3358-23全氟烷基和多氟烷基物质现场筛选和初步表征的标准指南 |
||
环境 |
美国 |
ASTM D7979-20用液相色谱串联质谱法(LCMSMS)测定水、污泥、进水、排出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法 |
ASTM D8421-24用液相色谱串联质谱法(LCMSMS)共溶剂化法测定水溶液中全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)的标准试验方法 |
||
ASTM D8560-24室内空气环境中空气中PFAS测定的标准指南 |
||
ASTM D8535-23 用溶剂萃取、过滤和液相色谱串联质谱法(LCMSMS)测定土壤生物固体基质中全氟烷基和多氟烷基物质PFAS标准试验方法 |
||
欧洲 |
BS EN 17892-2024 中文版水质饮用水中选定全氟烷基和多氟烷基物质的测定液相色谱串联质谱法(LC-MSMS) |
|
国际 |
ISO 21675-2019水中全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)的测定。使用固相萃取和液相色谱串联质谱法(LC-MSMS) |
|
消费品 |
欧洲 |
EN 17681-1-2022 用LCMSMS纺织品及纺织产品PFAS的测定 |
EN 17681-2-2022 用GCMSMS纺织品及纺织产品PFAS的测定 |
||
国际 |
ISO 23702-1-2023皮革-聚氟烷基和多氟烷基物质-第1部分:液相色谱萃取法测定非挥发性化合物 |
|
中国 |
GB/T 29493.2-2021 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分:全氟化合物 |
|
GB/T 31126-2014 纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的测定 |
||
HG/T 5662-2019 纺织染整助剂 防水防油剂类产品中全氟烷酸(全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸)的测定 |
||
QB/T 4554-2013 鞋类 化学试验方法 全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸的测定 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 2842-2022 进出口纺织品 全氟和多氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 2449-2010 皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱∕质谱法 |
||
SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定 |
||
GB/T 36929-2018 皮革和毛皮 化学试验 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸类物质(PFOA)的测定 |
||
GB/T 37760-2019 电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法 |
||
SN/T 3334.1-2013 小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱质谱法 |
||
SN/T 2394-2009 进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱_质谱法 |
||
SN/T 2395-2009 进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱∕质谱法 |
||
SN/T 2396-2009 进出口轻工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱质谱法 |
||
食品 |
中国 |
GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 |
GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 |
||
SN/T 2257-2015 聚四氟乙烯材料及不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)的测定 气相色谱-质谱法 |
||
SN/T 3544-2013 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定 液相色谱-质谱质谱法 |
||
SN/T 4588-2016出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 5222-2019 蜂蜜中20种全氟烷基化合物的测定 液相色谱-串联质谱法 |
||
工业品 |
中国 |
SN/T 3694.1-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第1部分:化妆品 液相色谱-串联质谱法 |
SN/T 3694.2-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第2部分:灭火剂 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.3-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第3部分:润滑剂 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.4-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第4部分:石蜡 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.5-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第5部分:洗涤剂 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.6-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第6部分:油墨 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.7-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第7部分:油漆和涂料 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.8-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第8部分:电子电气产品 液相色谱-串联质谱法(已作废) |
||
SN/T 3694.9-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第9部分:纺织品 液相色谱-串联质谱法(已作废) |
||
SN/T 3694.10-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第10部分:胶粘剂 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.11-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第11部分:皮革 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.12-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第12部分:上光剂 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.13-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第13部分:食品接触材料 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 3694.14-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第14部分:塑料制品 液相色谱-串联质谱法 |
||
GB/T 24169-2009氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法 |
||
GB/T 33893-2017 分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 液相色谱-串联质谱法 |
||
SN/T 2392-2009 进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱_质谱法 |
精锐检测机构建议
原材料筛选:在采购原材料时,务必选择符合新标准的供应商,确保原材料中不含或仅含极低量的受限物质。
配方调整:根据新标准要求,调整材料配方,减少或避免使用含有受限物质的原材料。
质量检测:建立严格的原材料检测流程,对每批次原材料进行检测,确保其符合新标准的要求。