火试金重量法测定金含量黄金含量
日期：2023-09-27 点击：481
1、火试金重量法方法提要
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。
2、火试金重量法试剂
2. 1 碳酸钠:工业纯，粉状。
2. 2 氧化铅:工业纯，粉状。金量小于0.02g/t。
2.3 硼砂:工业纯，粉状。
2. 4 玻璃粉，粒度小于0.18mm。
2. 5 硝酸钾:工业纯，粉状。
2. 6 硝酸银溶液(10g/L) ;称取5.000g银(Ag的质量分数≥99.99%),置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(2. 8)，低温加热溶解至完全，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液(2. 10)
洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg银。
2. 7 覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。
2. 8 硝酸(1.42g/ml)优级纯。
2. 9 硝酸((1+7):不含氯离子。
2. 10 硝酸(1+2):不含氯离子。
2. 11 面粉。
3、火试金重量法仪器和设备
3. 1 试金坩埚:材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300ml。
3. 2 镁砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。
制法:水泥(标号425) .镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3. 3 分金试管:25ml比色管。
3. 4 天平:感量0.1g和0.01g。
3. 5 试金天平:感量0.01mg。
3. 6 熔融电炉:使用温度在1200℃。
3. 7 灰吹电炉，使用温度在950℃。
3. 8 粉碎机:密封式制样粉碎机。
4、试样
4. 1试样粒度不大于0.074mm。
4. 2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。
5、火试金重量法分析步骤
5. 1试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。称样量一般为20g~50g。精确至0.01g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
5. 2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。
方法:称取200g氧化铅(2. 2),40g碳酸钠(2.1),35g玻璃粉( 2.4),3g面粉( 2. 11) ,以下按 5. 4.2, 5. 4. 4,5. 4. 5进行，测定金量。
5.3试样还原力的测定
5. 3. 1测定法:
a)称取5g试料，10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(2. 2. 4 ) , 2g面粉( 2. 2. 11)，以下按2.5.4.2操作，称量所得铅扣量m1。
b)不含试料，称取10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2),10g玻璃粉(2. 2. 4),2g面粉(2. 2, 11)，以下按2. 5. 4. 2操作，称量所得铅扣量m2，按式(1)计算试样的还原力。
F=(m1-m2)/m0 …(1)
式中:
F—试样的还原力;
m1—称取试料所得铅扣量，单位为克(g);
m2—未加试料所得铅扣量，单位为克(g);
m0—试料量，单位为克(g)。
5. 3. 2计算法:
按式(2)计算试样的还原力:
F=w(S)×20……(2)
式中:
F--试样的还原力;
w(S)---试样中硫的质量分数，用%表示;
20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
5. 4测定
5. 4. 1配料:根据试样的化学组成、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(2. 1)加入量:为试样量(5. 1)的1.5倍~2.0倍。
氧化铅( 2. 2)加入量按式(3)计算:
m3= m0F×1.1+30……(3)
式中:
m3--氧化铅加入量，单位为克(g);
m0--试料的质量，单位为克(g);
F--试样的还原力。
玻璃粉(2. 4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在1.5 ~2.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂
代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(2. 2. 4)加入量。
硼砂(2. 3)加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。
硝酸钾( 2, 5)和面粉(( 2. 11)的加入量:按式(4)、式(5)计算
当m0F>30时， m4=(m0F-30)/4 ......(4)
当m0F<30时， m5=(30-m0F)/12 ......(5)
式中:
m4--硝酸钾加入量，单位为克(g)
m5--面粉加入量，单位为克(g);
m0--试料的质量，单位为克(g);
F--试样的还原力。
将试料(2. 5. 1)及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，加入0.5ml~3.0ml硝酸银溶液(2. 6),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.7)。
5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min，再升温至1100℃~1200℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2下~3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。
5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um)，按面粉法配料，进行二次试金。
方法:将熔渣(全量)、20g碳酸钠( 2. 1),10g玻璃粉(2. 4),30g氧化铅(2.2.2),5g硼砂(2.3),3g面粉(( 2. 11)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂(2. 7 )，以下按5.4.2进行，弃去熔渣，保留铅扣。
5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。
用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，将合粒在小钢砧上锤成0.2mm~0.3mm薄片。
5.4.5分金:将合金薄片放入分金试管中，并加入10ml微沸的硝酸( 2. 9)，把分金试管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸( 2. 10)，再于沸水中加热20min。取出分金试管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧2min~3min，冷却后，将金粒放在试金天平上称量。
6、火试金重量法结果计算
按式(6)计算金的质量分数:
w(Au)=(m6-m7)/m0 ×1000 ......(6)
式中:
w(Au)--金的质量分数，单位为克每吨(g/t);
m0--试料的质量，单位为克(g);
m6--金粒质量，单位为毫克(mg);
m7--分析时所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克(mg);
分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数，大于10.0g/t的表示至一位小数。
7火试金重量法允许差
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。
2、火试金重量法试剂
2. 1 碳酸钠:工业纯，粉状。
2. 2 氧化铅:工业纯，粉状。金量小于0.02g/t。
2.3 硼砂:工业纯，粉状。
2. 4 玻璃粉，粒度小于0.18mm。
2. 5 硝酸钾:工业纯，粉状。
2. 6 硝酸银溶液(10g/L) ;称取5.000g银(Ag的质量分数≥99.99%),置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(2. 8)，低温加热溶解至完全，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液(2. 10)
洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg银。
2. 7 覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。
2. 8 硝酸(1.42g/ml)优级纯。
2. 9 硝酸((1+7):不含氯离子。
2. 10 硝酸(1+2):不含氯离子。
2. 11 面粉。
3、火试金重量法仪器和设备
3. 1 试金坩埚:材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300ml。
3. 2 镁砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。
制法:水泥(标号425) .镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3. 3 分金试管:25ml比色管。
3. 4 天平:感量0.1g和0.01g。
3. 5 试金天平:感量0.01mg。
3. 6 熔融电炉:使用温度在1200℃。
3. 7 灰吹电炉，使用温度在950℃。
3. 8 粉碎机:密封式制样粉碎机。
4、试样
4. 1试样粒度不大于0.074mm。
4. 2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。
5、火试金重量法分析步骤
5. 1试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。称样量一般为20g~50g。精确至0.01g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
5. 2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。
方法:称取200g氧化铅(2. 2),40g碳酸钠(2.1),35g玻璃粉( 2.4),3g面粉( 2. 11) ,以下按 5. 4.2, 5. 4. 4,5. 4. 5进行，测定金量。
5.3试样还原力的测定
5. 3. 1测定法:
a)称取5g试料，10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(2. 2. 4 ) , 2g面粉( 2. 2. 11)，以下按2.5.4.2操作，称量所得铅扣量m1。
b)不含试料，称取10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2),10g玻璃粉(2. 2. 4),2g面粉(2. 2, 11)，以下按2. 5. 4. 2操作，称量所得铅扣量m2，按式(1)计算试样的还原力。
F=(m1-m2)/m0 …(1)
式中:
F—试样的还原力;
m1—称取试料所得铅扣量，单位为克(g);
m2—未加试料所得铅扣量，单位为克(g);
m0—试料量，单位为克(g)。
5. 3. 2计算法:
按式(2)计算试样的还原力:
F=w(S)×20……(2)
式中:
F--试样的还原力;
w(S)---试样中硫的质量分数，用%表示;
20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
5. 4测定
5. 4. 1配料:根据试样的化学组成、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(2. 1)加入量:为试样量(5. 1)的1.5倍~2.0倍。
氧化铅( 2. 2)加入量按式(3)计算:
m3= m0F×1.1+30……(3)
式中:
m3--氧化铅加入量，单位为克(g);
m0--试料的质量，单位为克(g);
F--试样的还原力。
玻璃粉(2. 4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在1.5 ~2.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂
代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(2. 2. 4)加入量。
硼砂(2. 3)加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。
硝酸钾( 2, 5)和面粉(( 2. 11)的加入量:按式(4)、式(5)计算
当m0F>30时， m4=(m0F-30)/4 ......(4)
当m0F<30时， m5=(30-m0F)/12 ......(5)
式中:
m4--硝酸钾加入量，单位为克(g)
m5--面粉加入量，单位为克(g);
m0--试料的质量，单位为克(g);
F--试样的还原力。
将试料(2. 5. 1)及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，加入0.5ml~3.0ml硝酸银溶液(2. 6),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.7)。
5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min，再升温至1100℃~1200℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2下~3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。
5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um)，按面粉法配料，进行二次试金。
方法:将熔渣(全量)、20g碳酸钠( 2. 1),10g玻璃粉(2. 4),30g氧化铅(2.2.2),5g硼砂(2.3),3g面粉(( 2. 11)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂(2. 7 )，以下按5.4.2进行，弃去熔渣，保留铅扣。
5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。
用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，将合粒在小钢砧上锤成0.2mm~0.3mm薄片。
5.4.5分金:将合金薄片放入分金试管中，并加入10ml微沸的硝酸( 2. 9)，把分金试管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸( 2. 10)，再于沸水中加热20min。取出分金试管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧2min~3min，冷却后，将金粒放在试金天平上称量。
6、火试金重量法结果计算
按式(6)计算金的质量分数:
w(Au)=(m6-m7)/m0 ×1000 ......(6)
式中:
w(Au)--金的质量分数，单位为克每吨(g/t);
m0--试料的质量，单位为克(g);
m6--金粒质量，单位为毫克(mg);
m7--分析时所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克(mg);
分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数，大于10.0g/t的表示至一位小数。
7火试金重量法允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
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